GRAVIMETRIK
I. Tujuan Percobaan.
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.
II. Dasar Teori
Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara menisdasi dan menimbang unsure atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven nya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsure atau senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran, sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit tang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi.
· Stoikiometri
Dalam produk gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh hitung. Presentase analit A adalah :
%A = Berat A x 100Berat B
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu factor gravimetrik. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari endapan. Perkalian endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit dalam contoh
Berat A = berat P x Faktor gravimetrik
Maka :
%A = berat P x faktor gravimetrik x 100berat contoh
· Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dengan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel- partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukuran nya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi untuk partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukleus)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses di atas diharapkan laku nukleus lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relative besar. Material yang demikian akan lebih mudah dipasang dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdeposit nya suatu zat pengotor setelah mengendap dari zat yang diinginkan.
Teknik pencucian dan penyaringan endapan.
Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan.
Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring, maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas dan bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan flourida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk kertas yang berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersama pada tahap penyaringan. Di sini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk padat. Pada waktu endapan dalam kertas saringan, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan, tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan yang meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
Ø Pembakaran
Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian di atas kertas dilipat untuk membungkus dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saring nya tersebut dipindahkan ke dalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
Ø Pengeringan endapan dan kertas saring
Pengeringan endapan dan kertas saring dapat dilakukan pada suhu 100oc – 125oc di dalam tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakaran. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
Ø Peng-arangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala api nya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
Ø Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas di arangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah, hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-sekali krus di putar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
Ø Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu, pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dia penimbangan kurang dari 0,5 mg.
Penentuan Nikel sebagai
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600oc-800oc.
III. Daftar Alat.
· Gelas Kimia 2 buah
· Gelas Ukur 1 buah
· Corong panjang 10cm 1 buah
· Krus porselin 1 buah
· Ubber policeman 1 buah
· Bunsen, Kaki tiga, Kasa 1 : 1 : 1 buah
· Segitiga porselen 1 buah
· Penangas uap 1 buah
· Desikator 1 buah
IV. Daftar Bahan.
· NiSO4 padat
· Larutan BaCl2 5%
· Kertas saring whatman no.40
V. Langkah Kerja
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400ml dan melarutkan ke dalam 25 ml air.
2. Menambahkan 0,3 - 0,6 ml HCl pekat kemudian mengencerkan sampai 200ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%. Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatant dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening di atas nya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara sebagai berikut :
ü Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).
ü Menuangkan terlebih dahulu larutan jernih nya, lalu menampung filtrat nya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih tersebut, meletakkan gelas kimia di bawah corong.
ü Memindahkan endapan ke kertas saring untuk di bilas air panas dari botol semprot.
ü Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtrat nya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah di timbang sebelum nya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator , setelah dingin menimbang krus.
Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dapat di basahi dengan sedikit H2SO4 lalu di pijarkan kembali
Sebelum menggunakannya. Krus kosong di pijarkan kemudian di timbang sampai berat nya stabil, lalu menyimpannya di dalam desikator.
VI. Data Pengamatan
Berat kertas saring : 1,125 gr
Berat kertas saring + krus : 32,8 gr
Berat kertas saring + krus + endapan : 33,26 gr
Berat endapan : 2,41 gr
BM cuplikan : 233,41 gr
BA komponen : gr
% SO4 dalam BaSO4 : 55 %
Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,41 gr
Perhitungan
NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4
Mr BaSO4 = 1 x Ar Ba = 1 x 137,34 = 137,34
= 1 x Ar S = 1 x 32,07 = 32,07
= 4 x Ar O = 4 x 16 = 64 +
233,41 gr/mol
Mr NiSO4 = 1 x Ar Ni = 1 x 58,71 = 58,71
= 1 x Ar S = 1 x 32,07 = 32,07
= 4 x Ar O = 4 x 16 = 64 +
154,76 gr/mol
Mol NiSO4 = massa = 0,3 gr = 0,000193 mol
BM 154,76 gr/mol
Mol BaSO4 = Mol NiSO4 Fg = Mr BaSO4
Mol BaSO4 = 0,000193 x 233,41 Mr NiSO4 + BaCl2
gr BaSO4 = mol x BM = 233,4
= 0,000193 x 233,41 154,76 + 208,24
= 0,45 gr = 233,41 = 0,64 gr/mol
363
% BaSO4 = Berat endapan x Fg
Berat contoh
= 0,41 x 0,64 gr/mol
0,3 gr
% BaSO4 = 87,5 %
BaSO4 Ba2+ + SO42-
% SO4 = Berat endapan x Fg x100% Fg = Mr SO4 = 96,07 = 0,4 mol
Berat contoh Mr BaSO4 233,41
= 0,41 x 0,4 gr/mol x100%
0,3 gr
= 55 %
VII. Pertanyaan
1. Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik ?
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik?
3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik ?
Jawaban :
1. Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
2. a. BaCl2
b. AgNO3
c. 8-hidrokso kuinolin
d. 2-Nitroso
e. B-naftol
3. Langkah-langkah pada analisa gravimetrik
· Penimbangan cuplikan
· Pengenceran
· Pendidihan
· Pengendapan
· Pencucian
· Pembakaran
· Pendinginan
· Penimbangan
VIII. Analisis Pecobaan
Dari hasil pengamatan didapatkan bahwa endapan yang telah dikeringkan sebanyak 0,41 gr, hasil campuran dari NiSO4 + 6H2O 0,3 gr + BaCl2 5% + 0,3 – 0,6 ml HCl pekat dengan menggunakan indicator BaCl2 untuk membentuk endapan/residu. BaCl2 diberi sedikit berlebih untuk memastikan kesempurnaan endapan dan kemudian dipanaskan dan ditutup agar tidak terkontaminasi dengan udara luar dan volumenya ± 150 ml. kemudian didinginkan dan disaring dengan kertas saring, kemudian endapan kertas dimasukkan dalam crusible dan dipanskan hingga menjadi abu. Setelah menjadi abu, masukkan dalam desikator dan setelah dingin timbang kembali untuk mendapatkan hasil akhir.
IX. Kesimpulan
Mahasiswa mampu melakukan penentuan SO4 dan NiSO4 + 6H2O dengan zat pengendap BaCl2 5% dan hasilnya sebagai berikut:
- Berat BaSO4 (endapan) = 0,41 gr
- % SO4 dalam BaSO4 = 55 %
- % BaSO4 dalam NiSO4 = 87,5%
X. Daftar Pustaka
Fatria, 2013. “Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_(kimia)
No comments:
Post a Comment