Rektifikasi Carrier
1.
Tujuan
Percobaan
Setelah
melakukan percobaan ini , mahasiswa diharapkan mampu:
1. Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode
rektifikasi carrier.
2. Menganalisa
produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan standar.
2. Alat
dan Bahan yang digunakan
Alat
yang digunakan
-
Seperangkat alat
rektifikasi carrier 1 buah
-
Refraktometer 1
buah
-
Tabung reaksi 2
buah
-
Corong gelas 1
buah
-
Neraca analitik 1
buah
-
Gelas kimia 1000 ml 1
nuah
-
Decanter 1
buah
Bahan
yang digunakan
-
Cengkeh 250
gram
-
Minyak cengkeh secukupnya
-
Aquadest 1500
ml
3.
Dasar
Teori
Destilasi adalah pemisahan suatu zat
cair atau padat yang terdapat dalam dua atau lebih campuran, berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi di bagi dua yaitu : destilasi
kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering lebih efektif hasilnya
dibandingkan dengan destilasi bahan basah.
Destilasi dibagi atas tiga, yaitu : destilasi dengan
air, destilasi dengan air dan uap, dan destilasi dengan uap bahan.
Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan pada semua bahan, karena dengan
cara pengolahan ini hasil mudah di dapatkan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan
berbagai cara. Yang paling mudah dengan mendidihkan sampai menguap dan akhirnya
akan sama dengan cairan asalnya. Metode penyulingan dengan uap air memiliki
kelebihan tersendiri. Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan
ekonomis. Biaya yang diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan
metode penyulingan dengan uap. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan
penyulingan yang rendah. Dalam destilasi sederhana, uapnya diambil dan
dikondensasi, tetesan rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung
komponen yang lebih banyak dari pada cairan semula. Siklus pendidihan dan
kondensasi dapat diulang secara berurutan. Jadi semakin banyak bahan baku yang
diolah, maka semakin banyak pula yang dihasilkan.
Distilasi dengan Refluks
(Rektifikasi)
Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi
walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat
reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada.
Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka
campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan
penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut
reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya
dilakukan secara refluks.
Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section,
sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality
yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product
quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan
uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam
macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan
untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi
jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah
lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan
menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar
campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya
tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
Destilasi uap (Rektifikasi Carrier)
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 °C ataulebih. Distilasi uap dapat menguapkan
senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap
adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari
masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan
untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak
beberapa produk alam seperti minyak
eucalyptus darieucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan
untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap
air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan.
Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke
labu distilat (Gambar 1).
Gambar 1. Distilasi dengan uap
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam
air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut
mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami
reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan
secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus
didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan
untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan
cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap
berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan
pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi
uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa
yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa
tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya
Proses Pembuatan
Minyak Atsiri Cengkeh
·
Persiapan Ketel Suling
Sebelum
ketel digunakan, sisa air bekas penyulingan sebelumnya harusdibuang, karena air
tersebut mengandung garam dan komponen hasildegradasi yang dapat mencemari mutu
minyak yang dihasilkan
·
Pengisian Daun ke dalam
Ketel Suling
Daun
kering tidak perlu dirajang, dapat langsung dimasukkan ke dalamketel suling. Pengisian dilakukan
secara bertahap dan diinjak-injak/ditekanuntuk meningkatkan kepadatan daun
dalam ketel.Kepadatan optimum dauncengkeh kering didalam ketel sekitar 70-80
gram/liter
·
Proses Penyulingan
Lama
penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam, dan penyulingandaun kering
sekitar 6-7 jam
·
Penggunaan tekanan
bertahap mulai dari 1bar sampai 2 bar, dapat mempersingkat lama
penyulingan menjadi 4-5 jam .Rendemen minyak daun cengkeh yang dihasilkan
sekitar 2,0-2,5%
·
Pendinginan
(Kondensasi) UapPendinginan dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa
pipa pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung
atau direndam
dalam bak air pendingin.Aliran air pendingin dibuat berlawanan arah ( counter
flow)dengan arah aliran uap di dalam pipa.Tujuannya adalahagar distilat pada
saat akan keluar dari pipa pendingin, telah terkondensasisempurna.
·
Pemisahan minyak dari
air destilat
Suhu
destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahakansama/mendekati suhu
air pendingin yang masuk (maks 30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada prinsipnya
berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis)antara air dengan minyak Jika BJ
minyak <1, maka minyak akan berada diatas permukaan air, sementara untuk
BJ>1, minyak akan mengendap di bagian bawah unit pemisah minyak, dan
air berada dia atasnya
·
Penyaringan Minyak
Minyak
yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah kecil air
dan kotoran yang terdispersi dalam minyak. Air
tersebut perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain
teflon/sablonatau dapat dilakukan dengan menambahkan Natrium Sulfat
Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan
disaring
·
Pemucatan Minyak
Cengkeh
Jika
minyak yang dihasilkan masih berwarna kuning coklat/coklat gelap, biasanya
mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat penampung
minyak yang terbuat dari besi. Jika
diinginkan minyak cengkeh berwarna kuning pucat, dan bebas dari logam
besi, dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan yaitu :
1) Redestilasi
minyak daun cengkeh pada kondisivakum;
2) pemucatan dengan
penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti
asam sitrat dan asam tartarat
.
STANDAR MUTU
Standar merupakan dokumen yang
sangat penting dalam menentukan kualitas suatu bahan dengan persyaratan
tertentu, yang meliputi persyaratan spesifikasi, prosedur dan aturan yang
bersifat dinamis, sehingga perlu dikelola secara profesional dengan
memperhatikan kebutuhan pengguna serta perkembangan teknologinya. Bila tidak
memenuhi aturan tersebut, maka dapat menimbulkan masalah sosial seperti
menurunkan persaingan akibat adanya hambatan dalam menembus pasar serta tidak
cukupnya proteksi terhadap pengguna dan perlindungan lingkungan.
Persyaratan standar mutu minyak
atsiri menggunakan batasan atau kriteria-kriteria tertentu. Biasanya dalam
karakteristik mutu dicantumkan sifat khas minyak atsiri sesuai dengan bahan
asalnya atau karakteristik ilmiah dari masing-masing minyak tersebut.Dari sifat
fisika kita akan mengetahui keasliannya, sedangkan sifat kimia, meliputi
komponen kimia pendukung minyak secara umum bisa diketahui, terutama komponen
utamanya. Adanya bahan-bahan asing yang tercampur dengan sendirinya akan
merusak mutu minyak tersebut. Oleh karena itu, cara-cara sederhana tetapi
teliti sangat diperlukan untuk mendeteksi adanya bahan-bahan asing, baik secara
kualitatif ataupun kuantitatif. Bahkan persyaratan tertentu seperti komponen
utama minyak atsiri perlu dicantumkan dalam upaya menghindari pemalsuan
(Pardede, 2003).
Contoh standar yang digunakan dalam
perdagangan minyak daun cengkeh (Tabel 1)
Tabel 1. . SNI :
06-4267-1996 Minyak Cengkeh (Clove Oil)
Parameter Mutu Minyak
Cengkeh
|
Karakteristik
|
Warna
|
Tak berwarna/ kuning
muda
|
Berat Jenis ( 25°C)
|
1,030 – 1,060 g/ml
|
Indek Bias
|
1,527-1,535
|
Putaran Optik
|
0°-1°35’
|
Kelarutan dalam Etanol
|
1 : 2
|
Eugenol Total (b/b)
|
80-95 %
|
Faktor
yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu
penyulingan, suhu, dan tekanan uap, serta kualitas mesin yangdigunakan. Minyak
atsiri merupakan produk yang sangat komplek. Minyak atsiridapat diproduksi
sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran, ratusan ikatankimia yang ada pada
minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obat-obatan.
Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena kondisi
lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat tinggi.Suhu dan
tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak atsiri dengan skala
besar, yang membutuhkan waktu yang pendek,biasanya minyak yang diproduksi
digunakan sebagai industri kosmetik, maupunbahan tambahan makanan, namun kadang
ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri, dengan harga yang cukup murah
jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang diolah menjadi produk lain seperti
parfum (Cech 2007).
4. Langkah Kerja
-
Membersihkan alat
rektifikasi carrier
-
Melepaskan labu umpan
dan labu uap kemudian membersihkannya
-
Mengisi labu umpan dengan
250 gram cengkeh dan 1500 ml air
-
Mengisi labu uap dengan
air sebanyak 1000 ml
-
Memasang kembali labu
pada alat
-
Menhidupkan water
cooler
-
Menghidupkan pemanas
-
Membuka program pada
computer
-
Mensetting program pada
computer dan menekan tombol start
-
Mengamati proses
rektifikasi yang terjadi
-
Menanmpung destilat
-
Memasukkan destilat
pada corong pisah
-
Menguji indeks bias
-
Membandingkan hasil
actual dengan teoritis
No comments:
Post a Comment