Polimerisasi Urea Formaldehid
I. Tujuan
· Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada tahap awal.
· Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin.
· Menentukan ph, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke curve.
II. Alat dan Bahan
A. Alat yang digunakan:
ü Erlenmeyer 100ml, 250ml 8 buah
ü Gelas kimia 250ml, 400ml 2 buah
ü Gelas ukur 100ml 1 buah
ü Corong dan labu buncher 500ml, kertas saring 1 buah
ü Kaca arloji 1 buah
ü Pipet ukur 25ml, bola karet 1 buah
ü Spatula, penangas minyak 1 buah
ü Labu bundar leher tiga 500ml 1 buah
ü Kondenser, pompa air 1 buah
ü Termometer 1 buah
ü Wadah es 1 buah
ü Batu didih 1 buah
ü Pipet tetes 1 buah
ü Buret 50ml 1 buah
ü Cawan Porselen 1 buah
ü Stopwatch 1 buah
B. Bahan yang digunakan:
ü Formalin (Formaldehid)
ü Urea
ü Natrium karbonat
ü Etanol
ü Natrium sulfit/sulfat
ü Asam sulfat
ü Fenolftalin
ü Aquadest
ü Es
III. Dasar Teori
Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107) dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam (non-metallic material) yang penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan sebagai bahan substitusi untuk logam terutama karena sifat-sifatnya yang ringan, tahan korosi dan kimia, dan murah, khususnya untuk aplikasi-aplikasi pada temperature rendah. Hal lain yang banyak menjadi pertimbangan adalah daya hantar listrik dan panas yang rendah, kemampuan untuk meredam kebisingan, warna dan tingkat transparansi yang bervariasi, kesesuaian desain dan manufaktur.
Pembentukan Resin
Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. pada ph > 7 reaksi urea formaldehid (metilolasi) yaitu adisi formaldehid pada gugusan amino dari urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.
Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi; polimer yang dihasilkan pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing, kondensasi tetap berlanjut dan polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang kompleks dan menjadi termoset.
Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut sederajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul monomer dan derajat polimerisasi.
Contoh:
Polivinilklorida, dp 1000
Massa Molekul 63 x 1000 = 63000
Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain.
Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.
Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.
Pada prinsipnya pembuatan urea formaldehid melalui tahapan berikut:
· Tahap pembuatan (intermediet): tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan, larut dalam air.
· Tahap persiapan sebelum curing: pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter) dan lain-lain
· Tahap curing : proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah resin menjadi resin termoset.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid:
§ Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.
§ Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.
§ Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.
IV. Prosedur Kerja
a) Pembuatan resin
v Memasukkan 200 ml formalin ke dalam labu bundar dan menambahkan amoniak sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.
v Mengaduk rata dan menyisihkannya sebanyak 25 ml sebagai sampel 1 dalam erlenmeyer.
v Memasukkan urea 90 gram ke dalam campuran, mengaduk rata, mengambil 25 ml sebagai sampel 2 dalam erlenmeyer.
v Memanaskan campurkan dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60oC.
v Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml setelah direfluks 30 menit, simpan dalam Erlenmeyer.
v Setelah 1 jam, mengambil lagi 25 ml sebagai sampel 4. Menyimpan dalam Erlenmeyer.
b) Menganalisis sampel
v Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II.
v Sampel II dianalisis dengan tes I dan II.
v Sampel III dianalisis dengan tes II dan III.
v Sampel IV dianalisis dengan tes I, II, dan III.
c) Tes I
Langkah kerja:
Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi:
CH2O + Na2SO4 HO – CH2 – Na2SO4 + NaOH
v Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam Erlenmeyer.
v Menambahkan indicator fenolftalein.
v Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik, dibiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.
v Melakukan titrasi duplo .
d) Tes II
Langkah kerja:
v Menyelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan massa standar.
e) Tes III
Langkah kerja:
v Penentuan kadar resin dalam air.
v Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit, didinginkan dalam desikator hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1.
v Menimbang 10 gram dalam cawan porselen tersebut, memanaskan pada suhu 140oC hingga kering, didinginkan hingga suhu ruang di desikator dan ditimbang sebagai G2.
V. Data Pengamatan
Larutan
|
pH
|
Titrasi dengan H2SO4
|
Perubahan Warna
| |
Tanpa Na2SO3
|
Dengan Na2SO3
| |||
Sampel 1
|
6
|
1
|
5
|
Ungu menjadi bening
|
Sampel 2
|
9
|
1
|
5,3
|
Ungu menjadi bening
|
Sampel 3
|
9
|
1
|
5,6
|
Ungu menjadi bening
|
Sampel 4
|
9
|
1
|
5,2
|
Ungu menjadi bening
|
Blanko
|
8
|
1
|
5,1
|
Ungu menjadi bening
|
Ø Perhitungan
v Pembuatan Formaldehid
Dik : V = 20 ml
p = 0,8153 gr/ml
gram = p x V
= 0,8153 gr/ml x 20 ml
= 16, 306 gr
v Pembuatan Ammonia pekat 7% dalam 20 ml formalin
V = 7/100 x 20 ml massa = p x V
= 1,4 ml = 0,919 gr ml x 1,4 ml
= 1,37 gr
V formaldehid + V ammonia pekat = 20 ml + 1,4 ml
= 21,4 ml
Na2SO3 10%
Massa = 10/100 x (1,37 + 16,306) gr
= 1,77 gr
v Pengenceran H2SO4 pekat menjadi 1M
Dik : M1 = 1M V1 = 250 ml
M2 = ? V2 = ?
M2 = p x 1000 x %
BM
= 1,84 gr/ml x 1000 x 98%
98,08 gr/mol
= 18,19 M
M1 x V1 = M2 x V2
1 M 250 ml = 18,19 M x V2
V2 = 13,74 ml
Massa = M x V x BM
= 1M x 0,25 ml x 142,04 gr/mol
= 35,91 gr
v Perhitungan pada Test I = Mencari CH2O
Gr CH2O = V x VH2SO4 x Normalitas
1000 ml ml sample
gr CH2O 3ml = 1,0 ml x 3 ml x 1N x 1000ml = 15 gr
20 ml
gr CH2O 2,3ml = 1,0 ml x 2,3 ml x 1N x 1000ml = 11,5 gr
20 ml
gr CH2O 1,4ml = 1,0 ml x 1,4 ml x 1N x 1000ml = 7 gr
20 ml
gr CH2O 0,8ml = 1,0 ml x 0,8 ml x 1N x 1000ml = 4,0 gr
20 ml
v Menghitung % resin
% resin = G2 – G1 x 100%
gr sample
Sample 3
Dik : G1 = 48,39 gr
G2 = 54,35 gr
Gr sample = 8,39 gr
% resin = (54,35 – 48,39) gr x 100%
8,39 gr
= 71,04 %
Sample 4
Dik : G1 = 48,39 gr
G2 = 56,40 gr
Gr sample = 8,39 gr
% resin = (56,40– 48,39) gr x 100%
8,39 gr
= 95,47%
VII. Analisa percobaan
Pada percobaan “ polimerisasi urea formaldehid” dapat dianalisa bahwa Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107) dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan urea dan formalin sehingga menghasilkan urea formaldehid. Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak (NH4OH) sebagai katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Buffer ini berfungsi menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal dilakukan dengan menggunakan blanko berupa larutan formaldehid, NH4OH dan Na2CO3. Sampel ke-0 diambil setelah urea ditambahkan pada larutan dan diaduk sempurna. Setelah itu dilakukan pemanasan sampai 70 °C untuk mempercepat reaksi.
Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang dilengkapi kondensor dan thermometer, Labu berleher ini ditempatkan dalam penangas minyak atau air. Kondensor berfungsi mengembunkan air yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Larutan tersebut juga harus sambil diaduk sehingga larutan tetap homogen selama pemanasan.
Pada percobaan ini, ada beberapa factor yang mempengaruhi kecepatan reaksi dan hasil reaksi diantaranya yaitu temperature, waktu reaksi, pH dan perbandingan bahan yang digunakan. Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga produk akhir yang dihasilkan mempunyai sifat fisika, kimia, dan mekanis yang berbeda. Oleh sebab itu, kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki.
VIII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum “polimerisasi urea formaldehid” yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan:
§ Factor yang mempengaruhi reaksi formaldehid yaitu antara lain temperature, waktu reaksi, perbandingan bahan yang digunakan, dan pH.
§ Sample 1 :
o Vol titrasi = 3,0 ml
o pH = 8
o massa CH2O = 15 gr
§ Sample 2 :
o Vol titrasi = 2,3 ml
o pH = 9
o massa CH2O = 11,5 gr
§ % resin yang dihasilkan pada sampel 3 yaitu sebesar = 71,04 %
§ % resin yang dihasilkan pada sampel 4 yaitu sebesar = 95,47 %
Daftar Pustaka
§ Jobsheet. 2012. “Penuntun Praktikum Satuan Proses”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.
§ http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-207-teknik-polimerisasi.pdf
No comments:
Post a Comment