Laporan Praktikum Isolasi Minyak Kemiri

ISOLASI MINYAK KEMIRI

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam

II.                ALAT YANG DIGUNAKAN

ü  1 set peralatan ekstraksi soxhlet

ü  1 unit mortar

ü  1 buah gelas ukur 100 ml

ü  1 buah gelas kimia 100 ml

ü  1 buah corong gelas

ü  1 set peralatan distilasi

ü  1 buah coil pemanas

ü  1 buah termometer

ü  1 unit water batch

ü  Neraca analitik

III.             BAHAN YANG DIGUNAKAN

ü  Kemiri

ü  Dietil eter

IV.             GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

V.                DASAR TEORI

Minyak kemiri dapat dipisahkan dari ampas bijinya secara kimia (ekstraksi - distilasi) dan secara fisika (pengepressan).

SECARA KIMIA

1.      Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cairan dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarut material lainnya.

ü  Ekstraksi padat – cair merupakan transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan padatan yang larut karena efektivitasnya.

2.      Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu. Distilasi juga dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang ditunjukkan untuk pemisahan pelarut dan komponen pelarutnya.

Proses distilasi ini dapat dibagi menjadi beberapa tipe:

a)      Distilasi  bertingkat merupakan teknik atau proses pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memperoleh lebih dari satu jenis komponen.

b)      Distilasi fraksionasi merupakan teknik pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memisahkan fraksi – fraksi/ komponen yang terdapat dalam cairan tersebut (heterogen).

c)      Distilasi vakum merupakan distilasi tanpa pemanasan dan berlangsung pada tekanan rendah. Tekanan diturunkan sampai terjadi pendidihan.

SECARA FISIKA

Menggunakan cara fisika yaitu melakukan pengepressan minyak kemiri

ü  Komposisi kimia biji dan minyak kemiri

Biji kemiri, setiap 100 gr daging biji kemiri mengandung 636 kal

-          19 gr protein

-          63 gr lemak

-          8 gr karbohidrat

-          80 mg kalsium

-          200 mg fosfor

-          2 mg besi

-          0,06 mg vitamin B

-          7 gr air

Minyak kemiri bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55 – 65 % dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60%. Minyak kemiri memiliki sifat khusus dimana minyak ini mudah mengering bila dibiarkan terbuka di udara. Oleh karena itu, minyak kemiri dapat digunakan sabagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish.

ü  Daya guna minyak dan buah kemiri

-          Sebagai bumbu masakan dalam jumlah yang relative kecil

-          Sebagai bahan dasar cat dan pembuatan sabun

-          Sebagai tinta cetak

-          Sebagai minyak rambut

-          Sebagai bahan pembatik

-          Sebagai penerangan

ü  Komposisi kimia minyak kemiri

Asam Lemak	Jumlah (%)
a.       Asam lemak jenuh Asam palmintat Asam stearat	55 6,7
b.      Asam lemak tak jenuh Asam oleat Asam linoleat Asam linolenat	10,5 48,5 28,5

Dasar Teori Tambahan

1.    Sifat-Sifat Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccana) adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagaicandleberry, Indian walnut, serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat.

         Buah Kemiri                 Biji Kemiri Sudah Dikupas

Kemiri sering digunakan dalam masakan Indonesia dan masakan Malaysia. Di Pulau Jawa, kemiri juga dijadikan sebagai saus kental yang dimakan dengan sayuran dan nasi. Kemiri memiliki kesamaan dalam rasa dan tekstur denganmacadamia yang juga memiliki kandungan minyak yang hampir sama. Kemiri juga dibakar dan dicampur dengan pasta dan garam untuk membuat bumbu masak khas Hawaii yang disebut inamona. Inamona adalah bumbu masak utama untuk membuat poke tradisional Hawaii.

Inti biji kemiri mengandung 60–66% minyak. Di Hawaii, pada masa kuno, kemiri (di sini disebut kukui) dibakar untuk menghasilkan cahaya. Kemiri disusun berbaris memanjang pada sehelai daun palem, dinyalakan salah satu ujungnya, dan akan terbakar satu demi satu setiap 15 menit atau lebih. Ini juga berguna sebagai alat pengukur waktu. Misalnya, seseorang bisa meminta orang lain untuk kembali ke rumah sebelum kemiri kedua habis terbakar. Di Tonga, sampai sekarang, kemiri yang sudah matang dijadikan pasta, dan digunakan sebagai sabun dan shampoo.

Penanaman kemiri modern kebanyakan hanya untuk memperoleh minyaknya. Dalam setiap penanaman, masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 30–80 kg kacang kemiri, dan sekitar 15 sampai 20% dari berat tersebut merupakan minyak yang didapat. Kebanyakan minyak yang dihasilkan digunakan secara lokal, tidak diperdagangkan secara internasional.

Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, pengganti karet, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.

Biji kemiri mengandung bahan beracun dengan kekuatan ringan. Karena itu sangat tidak dianjurkan mengonsumsi biji kemiri secara mentah. Penggunaan kemiri harus diawali dengan menyangrai (memanaskan tanpa minyak atau air) hingga biji hangat. Pemanasan akan menguraikan toksin.

2.        Ekstraksi Minyak Kemiri

Prinsip Kerja Soxhlet :

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut nonpolar hingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke timbel filter. Etanol melarutkan minyak pada kemiri di dalam timbel hingga larutan sari ini terkumpul dan bila volumenya mencukupi akan dialirkan lewat sifon menuju labu.

Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut da;lam pelarut organik.  Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat didalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketabalan sel masing-masing berbeda, sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengektstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam dalam sel tanam adalah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel yang mengandung zatk aktif , zat aktif , zat aktif akan larut dalam pelarut organik tersebut sehingga perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organik diluar sel, maka larutan terpakat akan berdistibusi keluar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif didalam sel dan diluar sel.

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan “like dissolve like”.

Syarat pelarut untuk ekstraksi:

·         beda polaritas antara solvent dan solute kecil

·         titik didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi)

·         mudah menguap

·         tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar

·         INERT: TIDAK BEREAKSI dengan solute

·         murah (terutama untuk industri)

3.        Lemak dan Minyak

Lemak adalah ester dari gliserol dengan asam-asam karboksilat suku tinggi. banyak terdapat dalam tumbuhan, hewan, atau manusia dan sangat berguna bagi kehidupan manusia Lemak yang pada suhu kamar berbentuk cair disebut minyak, sedangkan istilah lemak biasanya digunakan untuk yang berwujud padat. Lemak umumnya bersumber dari hewan, sedangkan minyak dari tumbuhan. Beberapa contoh lemak dan minyak adalah lemak sapi, minyak kelapa, minyak jagung, dan minyak ikan.

Asam lemak yang terdapat di alam adalah asam palmitat (C₁₅H₃₁COOH), asam stearat (C₁₇H₃₅COOH), asam oleat (C₁₇H₃₃COOH), dan asam linoleat (C₁₇H₂₉COOH). Pada lemak, satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena itu lemak adalah suatu trigliserida. Struktur umum molekul lemak seperti terlihat pada ilustrasi dibawah ini:

Pada rumus struktur lemak di atas, R1–COOH, R2–COOH, dan R3–COOH adalah molekul asam lemak yang terikat pada gliserol.

Nama lazim dari lemak adalah trigliserida. Penamaan lemak dimulai dengan kata gliseril yang diikuti oleh nama asam lemak. Contoh :

Klasifikasi Lemak Berdasarkan Kejenuhan Ikatan

Jenis-jenis Asam Lemak

 Molekul lemak terbentuk dari gliserol dan tiga asam lemak. Oleh karena itu, penggolongan lemak lebih didasarkan pada jenis asam lemak penyusunnya. Berdasarkan jenis ikatannya, asam lemak dikelompokkan menjadi dua, yaitu:

a. Asam lemak jenuh

Asam lemak jenuh, yaitu asam lemak yang semua ikatan atom karbon pada rantai karbonnya berupa ikatan tunggal (jenuh). Contoh: asam laurat, asam palmitat, dan asam stearat.

b. Asam lemak tak jenuh

Asam lemak tak jenuh, yaitu asam lemak yang mengandung ikatan rangkap pada rantai karbonnya.

Contoh: asam oleat, asam linoleat, dan asam linolenat.

Adapun rumus struktur dan rumus molekul beberapa asam lemak dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Rumus Struktur dan Rumus Molekul Asam Lemak

 Sifat-Sifat Lemak

Sifat Fisis Lemak

·         Pada suhu kamar, lemak hewan pada umumnya berupa zat padat, sedangkan lemak dari tumbuhan berupa zat cair.

·         Lemak yang mempunyai titik lebur tinggi mengandung asam lemak jenuh, sedangkan lemak yang mempunyai titik lebur rendah mengandung asam lemak tak jenuh. Contoh: Tristearin (ester gliserol dengan tiga molekul asam stearat) mempunyai titik lebur 71 °C, sedangkan triolein (ester gliserol dengan tiga molekul asam oleat) mempunyai titik lebur –17 °C.

·         Lemak yang mengandung asam lemak rantai pendek larut dalam air, sedangkan lemak yang mengandung asam lemak rantai panjang tidak larut dalam air.

·         Semua lemak larut dalam kloroform dan benzena. Alkohol panasmerupakan pelarut lemak yang baik.

Sifat Kimia Lemak

Esterifikasi

Proses esterifikasi bertujuan untuk merubah asam-asam lemak bebas dari trigliserida, menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi serta penukaran ester (transesterifikasi)

Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi ini mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Hal ini terjadi disebabkan adanya sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila reaksi penyabunan telah selesai, maka lapisan air yang mengandung gliserol dapat dipisahkan dengan cara penyulingan.

Hidrogenasi

Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak atau minyak Setelah proses hidrogenasi selesai, minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring. Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhan.

Pembentukan keton

Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.

Penggunaan Lemak dan Minyak dalam Kehidupan Sehari-hari

Lemak atau minyak dapat dimanfaatkan untuk beberapa tujuan, di antaranya sebagai berikut.

1. Sumber energi bagi tubuh

Lemak dalam tubuh berfungsi sebagai cadangan makanan atau sumber energi. Lemak adalah bahan makanan yang kaya energi. Pembakaran 1 gram lemak menghasilkan sekitar 9 kilokalori.

2. Bahan pembuatan mentega atau margarin

Lemak atau minyak dapat diubah menjadi mentega atau margarin dengan cara hidrogenasi.

3. Bahan pembuatan sabun

Sabun dapat dibuat dari reaksi antara lemak atau minyak dengan KOH atau NaOH. Sabun yang mengandung logam Na disebut sabun keras (bereaksi dengan keras terhadap kulit) dan sering disebut sabun cuci. Sedangkan sabun yang mengandung logam K disebut sabun lunak dan di kehidupan sehari-hari dikenal dengan sebutan sabun mandi.

Pengujian dan Identifikasi

Pengujian lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuannya yaitu;

1. Penentuan sifat fisik dan kimia minyak dan lemak. Data ini dapat diperoleh dari titik cair, bobot jenis, indeks bias, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan Polenske, bilangan Krischner, bilangan Reichert-Meissel, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.

2. Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.

3. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses pengolahannya (ekstraksi) seperti ada tidaknya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan kualitas minyak ini juga berkaitan dengan tingkat kemurnian minyak, daya tahannya selama penyimpanan, sifat gorengnya, baunya maupun rasanya. Parameter yang dapat digunakan untuk menentukan kualitas ini semua dapat dilihat dari sebearapa besar angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida, tingkat ketengikan dan kadar air.

a. Cara Fisika

- Titik Cair

Titik cair suatu lemak atau minyak dipengaruhi oleh sifat asam lemak penyusunnya, diantaranya panjang rantai C, jumlah ikatan rangkap, dan bentuk cis atau trans pada asam lemak tak jenuh. Semakin panjang rantai C-nya maka titik cair semakin tinggi. Sebaliknya, semakin banyak ikatan rangkap, maka titik cair semakin rendah. Hal ini disebabkan ikatan rangkap antar molekul asam lemak tak jenuh tidak lurus sehingga kurang kuat ikatannya. Adapun bentuk trans menyebabkan titik cair lebih tinggi daripada asam lemak dalam bentuk cis.

- Bobot Jenis

Merupakan perbandingan berat suatu volume minyak pada suhu 25 ⁰C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Bobot jenis ini dapat diukur menggunakan alat yang dinamakan piknometer.

- Indeks Bias

Pengukuran indeks bias berguna untuk menguji kemurnian minyak atau lemak. Semakin panjang rantai C, semakin banyak ikatan rangkap, dan semakin tinggi suhu berbanding lurus dengan besarnya indeks bias. Pengukuran indeks bias minyak dilakukan pada suhu 25⁰C dan lemak pada suhu 40 ⁰C. Alat yang digunakan untuk mengukur indeks bias ini dinamakan refraktometer.

b. Cara Kimia

- Bilangan Asam

Didefiniskan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram zat. Bilangan asam ini menunjukan banyaknya asam lemak bebas dalam suatu lemak atau minyak. Penentuannya dilakukan dengan cara titrasi menggunakan KOH-alkohol dengan ditambahkan indikator pp.

- Bilangan Penyabunan

Didefiniskan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dan asam lemak hasil hidrolisis dalam 1 gram zat. Penentuannya dilakukan dengan cara me-refluks dengan larutan KOH-alkohol selama 30 menit, didinginkan, lalu dititrasi kembali kelebihan KOH dengan larutan baku HCL.

- Bilangan Ester

Didefiniskan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menyabunkan satu (1) gram zat. Bilangan ester = bilangan penyabunan – bilangan asam.

- Bilangan Iod

Didefinisikan sebagai jumlah Iodium (mg) yang diserap oleh 100 g sampel. Bilangan iod ini menunjukan banyaknya asam-asam lemak tak jenuh baik dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk ester-nya disebabkan sifat asam lemak tak jenuh yang sangat mudah menyerap iodium.

- Bilangan Peroksida

Didefiniskan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak.

VI.             PROSEDUR KERJA

-          Menimbang 40 gr kemiri diiris dan dihaluskan, kemudian memasukkan de dalam kertas timbal (soxhlet)

-          Menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dimasukkan dalam soxhlet, memasukkannya ke dalam alat ekstraksi.

-          Memasukkan 200 ml dietil eter ke dalam labu leher dua (1/2-2/3 dari vol labu) lalu melakukan ekstraksi selama 3 jam.

-          Melakukan proses destilasi untuk ekstraksi yang diperoleh, menampung distilat yang terbentuk.

-          Mengeringkan residu dalam oven, kemudian mendinginkannya pula dalam desikator yang telah diisi kalium klorida anhidrid.

-          Menentukan kandungan lemak yang terbentuk.

-          Melakukan analisa terhadap sifat fisik-kimia minyak.

VII.          DATA PENGAMATAN

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Menimbang 21 gr kemiri dan menghaluskannya	Fungsi menghaluskan biji kemiri untuk memperluas permukaan kemiri untuk mempercepat proses ekstraksi
2.	Memasukkan kemiri yang halus ke dalam timbel dan dilakukan ekstraksi soxhlet, dengan menggunakan pelarut etanol 2/3 volume labu bundar	Warna awal pelarut etanol bening, namun lama kelamaan berwarna kekuningan
3.	Ekstrak didestilasi selama 1 jam, residu dikeringkan dalam oven lalu didinginkan dalam desikator	Destilat berwarna bening, sedangkan residu berwarna kuning yang menandakan warna minyak. Sebanyak 2,28 ml
4.	Analisa sifat fisik-kimia minyak kemiri	Warna    : kuning Volume  : 2,28 ml Berat      : 2,1 gr Densitas : 0,9210 gr/ml

VIII.       PERHITUNGAN

ü  Densitas minyak kemiri

Berat minyak               : 2,1 gr

Volume minyak           : 2,28 ml

ü  Kadar minyak kemiri dalam 21 gr sampel

 

IX.             ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa untuk mendapatkan minyak yang terdapat didalam suatu zat padat dalam hal ini kemiri, maka perlakuan yang umum digunakan ialah ekstraksi dan destilasi. Dimana pada percobaan ini digunakan metode ekstraksi soxhlet dan pemurnianya dilakukan dengan destilasi.

                        Ekstraksi soxhlet pada kemiri ini menggunakan dietil eter sebagai pelarutnya. Pelarut yang dipanaskan hingga menguap akan dikondensasikan kemudian jatuh ke ruang timbel yang berisi kemiri dan disinilah terjadi proses penyerapan minyak kemiri oleh pelarut. Warna pelarut pertama kali menyerap minyak akan berubah menjadi kuning dan setelah ketinggian tertentu (volume) maka pelarut akan jatuh kembali ke labu leher 2 (pelarut). Kemudian pelarut diuapkan lagi, sehingga sampai waktu tertentu pearut yang menyerap minyakdiruang timbel tidak berwarna lagi atau bening.

                        Untuk memisahkan minyak kemiri dari pelarut digunakan distilasi pada suhu 77 ^oC yang telah melebihi titik didih dietil eter. Sehingga minyak kemiri akan tetap berada dibawah atau di labu residu sedangkan pelarut teruapkan dan dialirkan atau dicarikan ke labu destilat.

                        Minyak kemiri yang didapat sekitar 2,1 gr atau 10 % dari berat sampel, berwarna kuning dan mempunyai densitas yang sama dengan seharusnya yaitu 0,9210 gr/ml.

X.                KESIMPULAN

Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa:

-          Untuk mengisolasi minyak kemiri dari bijinya dapat dilakukan metode ekstraksi soxhlet diikuti dengan metode destilasi.

-          Didapat minyak kemiri dengan warna kuning dengan volume sebesar 2,28 ml dan berat sebesar 2,1 gr

-          Nilai densitas yang diperoleh sebesar 9210 gr/ml