Laporan Praktikum Pembuatan Asam Siromat

KONDENSASI PEMBUATAN ASAM SIROMAT

1 . Tujuan

Ø  Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi

Ø  Menentukan mekanisme reaksi, menghitung % yield dan % konversi dan menentukan titih leleh hasil.

2 . Dasar Teori

Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi antara sebuah senyawa yang mempunyai sebuah nitrogen terhadap 2 gugus pengaktif (seperti C = O atau C = N) menggunakan amonia atau amina sebagai katalis.

Contoh:

Ar-C = OCH  +  CH₂ (CO₂) H₂   "   Asam siromat

       (3-fenilpropanoat)

Kondensasi atau pengembunan adalah merupakan wujud benda ke wujud yang lebih padat seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Kondensasi terjadi ketika uap didinginkan menjadi cairan tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan ditingkatkan) menjadi cairan atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan kompresi. Cairan yang terkondensasi dari uap disebut Kondensat. Sebuah alat yang digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan disebut Kondenser. Kondenser umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi dan banyak ukurannya.

Kondensasi uap menjadi cairan adalah lawan dari penguapan (evaporasi) dan merupakan proses eksotermik (melepas panas). Air yang terlihat diluar gelas air yang dingin di hari yang panas merupakn contoh dari kondensasi.Pengendapan atau sublimasi juga merupakan salah satu bentuk kondensasi.

Kondensasi Knoevenagel adalah adisi nukleofilik senyawa hidrogen aktif kesebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi. Produk reaksi sering merupakan enon bekonugasi alfa, beta. Kondensasi Knoevenagel dapat terlihat pada reaksi metoksibenzaldehida pertama dengan asam barbiturat dan yang kedua dalam etanol.

Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton, katalis yang digunakan biasanya merupakan mina basa lemah.

Sifat fisik asam asetat

Ø  Rumus kimia               : CH3-C-OOH

Ø  Berat molekul  : 60,053 gr/grmol

Ø  Titik leleh                    : 16,6⁰C

Ø  Titik didih                   : 117,9⁰C

Ø  Spesifik graviti            : 1,051

Ø  Temparatur kritis         : 1,07x10^-3

Ø  Tekanan kritis              : 57,1 atm

Sifat kimia asam asetat

·         Reaksi dengan alkohol menghasilkan ester

CH₃OH + CH₃COOH                                         CH₃COOHCH₃ + H₂O

·         Pembentukan garam keasaman

2CH₃COOH + 2n(CH₃COO)                     2n⁺² +1/2 H₂

·         Konversi keklorid asam

3CH₃COOH + PCl₃                                3CH₃COCl + H₃PO₃

 a . Benzaldehida

            Benzaldehid (C₆H₅CHO) adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri dari benzena dengan sebuah subtstein aldehid. Ia merupakan aldehid aromatik ang paling sederhana. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna dengan aroma seperti badan (almond). Benzaldehid merupakan komponen utama pada ekstra almond dan dapat diekstasi dari beberapa sumber seperti aprikot, ceri, dan biji.

Sifat fisik benzaldehid :

Ø  Bentuk                        : cairan tak berwarna

Ø  Densitas                      : 1,4015 g/ml, cair

Ø  Titik leleh                   : -26⁰C

Ø  Titik didih                  : 178,1⁰C

Ø  Kelarutan dalam air    : sedikit larut (0,6 wt pada 20⁰C)

Ø  Viskositas                   : 1,4 cP pada 25⁰C

b . Asam klorida

            Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H₂O menjadi/ mempunyai titik didih konstan azeotop pada 20,2 % HCl dan 108⁰C (227⁰C). Asam klorida memiliki empat titik didih eutekrik kristalisasi-konstan.

            Penggunaan dalam pembersih rumah, produk gelatin, dan aditif makanan serta sangat korosif dan berbau menyengat.

Fungsi asam klorida :

Ø  Asam klorida digunakan pada industri logam untuk menghilangkan karat atau kerak besi oksida dari besi atau baja.

Ø  Sebagai bahan baku pembuatan vynil klorida, yaitu monomer untuk pembuataan plastik polyniyl cloride atau pvc.

Ø  Asam klorida dimanfaatkan pila untuk mengatur PH (keasaman) air limbah cairan industri.

3 . Daftar Alat

Ø  Labu leher dua.

Ø  Batu didih.

Ø  Erlenmeyer.

Ø  Gelas kimia.

Ø  Kertas saring.

Ø  Kaca arloji.

Ø  Pipet ukur.

Ø  Bola karet.

Ø  Spatula.

Ø  Pengaduk kaca.

Ø  Corong Buchner.

Ø  Labu Buchner.

Ø  Termometer.

4 . Daftar Bahan

Ø  Asam asetat anhidrat.

Ø  Benzene.

Ø  Natrium asetat.

Ø  Asam klorida.

5 . Gambar Alat (Terlampir)

6 . Langkah Kerja

 a . Pembuatan Ester

Ø  Menimbang 10 gr natrium asetat setelah itu dipanaskan hingga leleh di oven, selanjutnya didinginkan di dalam desikator dan timbang 4,5 gr selanjutnya dimasukkan ke dalam labu bundar leher dua.

Ø  Menambahkan 7,5 mL benzaldehid dan 11 mL asam asetat anhidrat ke dalam labu leher 2 tersebut. Kocok dengan baik.

Ø  Memasang kondenser dan melakukan refluk pada suhu 110° - 120°C selama 1 jam, selanjutnya dinginkan hingga suhu ruang.

Ø  Meletakan campuran larutan yang telah direfluk kedalam gelas kimia dan tutup dengan rapat.

 b . Lanjutan

Ø  Melanjutkan pemanasan pada suhu 175° - 180°C selama 1 jam hingga tak terdapat lagi uap reaktan terbentuk.

Ø  Mendinginkan residu dalam es selama 10 menit, asamkan dengan asam klorida 10 ml secara perlahan, kocok hingga didapatkan endapan.

Ø  Menyaring campuran larutan dengan penyaring buchner dan bilas dengan air dingin.

Ø  Keringkan dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam desikator selanjutnya ditimbang untuk mengetahui residu yang didapatkan.

7 . Data Pengamatan

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Pencamuran Natrium Asetat, Benzildehid, dan Asam Asetat Anhidrat	Larutan berwarna putih
2	Refluks selama 1,5 jam	Larutan berwarna kekuningan, dan berbau seperti aroma perekat (lem)
3	Pengkristalan	Terbentuk kristal berwarna kuning
4	Penyaringan dengan corong buchner	Kristal yang tersaring berwarna putih kekuningan, sedangkan cairan filtrat berwarna kekuningan

8 . Perhitungan

a . Secara Teoritis

  → C₇H₆O

                                    

           

           

           

           

              

   → (CH₃CO)₂O

                                    

           

           

           

           

              

                         C₇H₆O     +     (CH₃CO)₂O      →    C₆H₅COC₂H₅(CO)₂    +    H₂O

            M   :  0,0742 mol          0,1163 mol                            -                                 -

            R   :  0,0742 mol           0,0742 mol                     0,0742 mol                 0,0742 mol -

            S    :          -                    0,0421 mol                     0,0742 mol                 0,0742 mol

            BM: 106,13 gr/mol     102,09 gr/mol                    190 gr/mol                   18 gr/mol x

                               -                    4,298 gr                          14,098 gr                   1,3356 gr

NERACA MASSA TEORI

Komponen	Input		Output
	n (mol)	m (gr)	n (mol)	m (gr)
C7H6O	0,0742		-	-
(CH3CO)2O	0,1163	11,88	0,0421	4,298
C6H5COC2H5(CO)2	-	-	0,0742	14,098
H2O	-	-	0,0742	1,3356
Total	0,1905	19,755	0,1905	19,7316

b . Secara Praktikum

  → C₇H₆O

                                    

           

           

           

           

              

   → (CH₃CO)₂O

                                    

           

           

           

           

              

   → C₆H₅COC₂H₅(CO)₂    

                                         

           

                         C₇H₆O     +     (CH₃CO)₂O      →    C₆H₅COC₂H₅(CO)₂    +    H₂O

            M   :  0,0742 mol           0,1163 mol                            -                                 -

            R   :   0,0226 mol           0,0226 mol                     0,0226 mol                 0,0226 mol -

            S    :  0,0516 mol           0,0937 mol                      0,0226 mol                 0,0226 mol

            BM: 106,13 gr/mol     102,09 gr/mol                    190 gr/mol                   18 gr/mol x

                        5,4763 gr            9,5658 gr                          4,294 gr                     0,4068 gr

Komponen	Input		Output
	n (mol)	m (gr)	n (mol)	m (gr)
C7H6O	0,0742		0,0516	5,4763
(CH3CO)2O	0,1163	11,88	0,0937	9,5658
C6H5COC2H5(CO)2	-	-	0,0226	4,294
H2O	-	-	0,0226	0,4068
Total	0,1905	19,755	0,1905	19,7429