ISOLASI
MINYAK KEMIRI
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa
dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam
II.
ALAT YANG DIGUNAKAN
ü 1
set peralatan ekstraksi soxhlet
ü 1
unit mortar
ü 1
buah gelas ukur 100 ml
ü 1
buah gelas kimia 100 ml
ü 1
buah corong gelas
ü 1
set peralatan distilasi
ü 1
buah coil pemanas
ü 1
buah termometer
ü 1
unit water batch
ü Neraca
analitik
III.
BAHAN YANG DIGUNAKAN
ü Kemiri
ü Dietil eter
IV.
GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
V.
DASAR TEORI
Minyak
kemiri dapat dipisahkan dari ampas bijinya secara kimia (ekstraksi - distilasi)
dan secara fisika (pengepressan).
SECARA
KIMIA
1. Ekstraksi
adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cairan dengan bantuan
pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang
diinginkan tanpa melarut material lainnya.
ü Ekstraksi
padat – cair merupakan transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke
dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen
terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan
kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan
dapat larut dalam solvent pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan
apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan
padatan yang larut karena efektivitasnya.
2. Distilasi
adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali dalam bentuk cairan.
Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu. Distilasi
juga dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang ditunjukkan untuk
pemisahan pelarut dan komponen pelarutnya.
Proses distilasi ini
dapat dibagi menjadi beberapa tipe:
a) Distilasi bertingkat merupakan teknik atau proses
pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memperoleh lebih dari
satu jenis komponen.
b) Distilasi
fraksionasi merupakan teknik pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan
untuk memisahkan fraksi – fraksi/ komponen yang terdapat dalam cairan tersebut
(heterogen).
c) Distilasi
vakum merupakan distilasi tanpa pemanasan dan berlangsung pada tekanan rendah.
Tekanan diturunkan sampai terjadi pendidihan.
SECARA FISIKA
Menggunakan cara fisika
yaitu melakukan pengepressan minyak kemiri
ü Komposisi
kimia biji dan minyak kemiri
Biji kemiri, setiap 100
gr daging biji kemiri mengandung 636 kal
-
19 gr protein
-
63 gr lemak
-
8 gr karbohidrat
-
80 mg kalsium
-
200 mg fosfor
-
2 mg besi
-
0,06 mg vitamin B
-
7 gr air
Minyak
kemiri bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55 – 65 % dan kadar minyak
dalam tempurung sebesar 60%. Minyak kemiri memiliki sifat khusus dimana minyak
ini mudah mengering bila dibiarkan terbuka di udara. Oleh karena itu, minyak
kemiri dapat digunakan sabagai minyak pengering dalam industri minyak dan
varnish.
ü Daya
guna minyak dan buah kemiri
-
Sebagai bumbu masakan dalam jumlah yang
relative kecil
-
Sebagai bahan dasar cat dan pembuatan
sabun
-
Sebagai tinta cetak
-
Sebagai minyak rambut
-
Sebagai bahan pembatik
-
Sebagai penerangan
ü Komposisi
kimia minyak kemiri
|
Asam
Lemak
|
Jumlah
(%)
|
|
a.
Asam lemak jenuh
Asam
palmintat
Asam
stearat
|
55
6,7
|
|
b.
Asam lemak tak jenuh
Asam
oleat
Asam
linoleat
Asam
linolenat
|
10,5
48,5
28,5
|
Dasar Teori
Tambahan
1. Sifat-Sifat Kemiri
Kemiri (Aleurites moluccana)
adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan
rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antarnegara dikenal
sebagaicandleberry, Indian walnut, serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya
berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat.
Buah Kemiri Biji Kemiri Sudah Dikupas
Kemiri sering
digunakan dalam
masakan Indonesia dan
masakan
Malaysia. Di Pulau
Jawa,
kemiri juga dijadikan sebagai saus kental yang dimakan dengan sayuran dan nasi.
Kemiri memiliki kesamaan dalam rasa dan tekstur dengan
macadamia yang juga memiliki kandungan minyak
yang hampir sama. Kemiri juga dibakar dan dicampur dengan
pasta dan
garam untuk membuat bumbu masak khas
Hawaii yang disebut
inamona.
Inamona adalah bumbu masak utama untuk membuat
poke
tradisional Hawaii.
Inti biji kemiri
mengandung 60–66% minyak. Di Hawaii, pada masa kuno, kemiri (di sini disebut
kukui)
dibakar untuk menghasilkan cahaya. Kemiri disusun berbaris memanjang pada
sehelai daun palem, dinyalakan salah satu ujungnya, dan akan terbakar satu demi
satu setiap 15 menit atau lebih. Ini juga berguna sebagai alat pengukur waktu.
Misalnya, seseorang bisa meminta orang lain untuk kembali ke rumah sebelum
kemiri kedua habis terbakar. Di
Tonga,
sampai sekarang, kemiri yang sudah matang dijadikan pasta, dan digunakan
sebagai
sabun dan
shampoo.
Penanaman kemiri modern
kebanyakan hanya untuk memperoleh minyaknya. Dalam setiap penanaman,
masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 30–80 kg kacang kemiri, dan
sekitar 15 sampai 20% dari berat tersebut merupakan minyak yang didapat.
Kebanyakan minyak yang dihasilkan digunakan secara lokal, tidak diperdagangkan
secara internasional.
Minyak kemiri
terutama mengandung
asam
oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk
mengawetkan
kayu,
sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan
campuran isolasi, pengganti
karet,
dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada
tung oil, minyak serupa yang dihasilkan
oleh
Vernicia fordii
(sin.
Aleurites
fordii) dari
Cina.
Biji kemiri mengandung bahan beracun
dengan kekuatan ringan. Karena itu sangat tidak dianjurkan mengonsumsi biji
kemiri secara mentah. Penggunaan kemiri harus diawali dengan menyangrai
(memanaskan tanpa minyak atau air) hingga biji hangat. Pemanasan akan
menguraikan toksin.
2.
Ekstraksi Minyak Kemiri
Prinsip Kerja Soxhlet :
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi
menggunakan pelarut nonpolar hingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah
pelarut konstan. Air dingin yang dialirkan melewati bagian
luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian
menetes ke timbel filter. Etanol melarutkan minyak pada kemiri di dalam timbel
hingga larutan sari ini terkumpul dan bila volumenya mencukupi akan dialirkan
lewat sifon menuju labu.
Ekstraksi
adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan dan
beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut
da;lam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat didalam
sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketabalan sel masing-masing
berbeda, sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam
mengektstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam dalam sel tanam
adalah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel
yang mengandung zatk aktif , zat aktif , zat aktif akan larut dalam pelarut
organik tersebut sehingga perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif
didalam sel dan pelarut organik diluar sel, maka larutan terpakat akan
berdistibusi keluar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan
antara konsentrasi cairan zat aktif didalam sel dan diluar sel.
Ekstraksi
adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan
menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi
menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain
dalam campuran (Suyitno, 1989). Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut
polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan
solut yang non polar atau disebut dengan “like dissolve like”.
Syarat
pelarut untuk ekstraksi:
·
beda
polaritas antara solvent dan solute kecil
·
titik
didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi)
·
mudah
menguap
·
tidak
berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar
·
INERT:
TIDAK BEREAKSI dengan solute
·
murah
(terutama untuk industri)
3.
Lemak
dan Minyak
Lemak
adalah ester dari gliserol dengan asam-asam karboksilat suku tinggi. banyak
terdapat dalam tumbuhan, hewan, atau manusia dan sangat berguna bagi kehidupan
manusia Lemak yang pada suhu kamar berbentuk cair disebut minyak, sedangkan istilah lemak biasanya digunakan untuk yang berwujud
padat. Lemak umumnya bersumber dari hewan, sedangkan minyak dari tumbuhan.
Beberapa contoh lemak dan minyak adalah lemak sapi, minyak kelapa, minyak
jagung, dan minyak ikan.
Asam lemak yang terdapat di alam adalah asam palmitat
(C15H31COOH), asam stearat (C17H35COOH),
asam oleat (C17H33COOH), dan asam linoleat (C17H29COOH).
Pada lemak, satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena
itu lemak adalah suatu trigliserida. Struktur umum molekul lemak seperti
terlihat pada ilustrasi dibawah ini:
Pada rumus struktur lemak di atas, R1–COOH, R2–COOH,
dan R3–COOH adalah molekul asam lemak yang terikat pada gliserol.
Nama lazim dari lemak adalah trigliserida.
Penamaan lemak dimulai dengan kata gliseril yang diikuti oleh
nama asam lemak. Contoh :
Klasifikasi Lemak Berdasarkan Kejenuhan Ikatan
Jenis-jenis Asam Lemak
Molekul lemak terbentuk dari gliserol dan tiga
asam lemak. Oleh karena itu, penggolongan lemak lebih didasarkan pada jenis
asam lemak penyusunnya. Berdasarkan jenis ikatannya, asam lemak dikelompokkan
menjadi dua, yaitu:
a. Asam lemak jenuh
Asam lemak jenuh, yaitu asam lemak yang semua ikatan atom karbon pada
rantai karbonnya berupa ikatan tunggal (jenuh). Contoh: asam laurat, asam
palmitat, dan asam stearat.
b. Asam lemak tak jenuh
Asam lemak tak jenuh, yaitu asam lemak yang mengandung ikatan rangkap pada
rantai karbonnya.
Contoh: asam oleat, asam linoleat, dan asam linolenat.
Adapun rumus struktur dan rumus molekul beberapa asam
lemak dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Rumus Struktur dan Rumus Molekul Asam Lemak
Sifat-Sifat
Lemak
Sifat Fisis Lemak
·
Pada suhu
kamar, lemak hewan pada umumnya berupa zat padat, sedangkan lemak dari tumbuhan
berupa zat cair.
·
Lemak yang
mempunyai titik lebur tinggi mengandung asam lemak jenuh, sedangkan lemak yang
mempunyai titik lebur rendah mengandung asam lemak tak jenuh. Contoh:
Tristearin (ester gliserol dengan tiga molekul asam stearat) mempunyai titik
lebur 71 °C, sedangkan triolein (ester gliserol dengan tiga molekul asam oleat)
mempunyai titik lebur –17 °C.
·
Lemak yang
mengandung asam lemak rantai pendek larut dalam air, sedangkan lemak yang
mengandung asam lemak rantai panjang tidak larut dalam air.
·
Semua lemak
larut dalam kloroform dan benzena. Alkohol panasmerupakan pelarut lemak yang
baik.
Sifat Kimia
Lemak
Esterifikasi
Proses esterifikasi bertujuan untuk
merubah asam-asam lemak bebas dari trigliserida, menjadi bentuk ester. Reaksi
esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi
serta penukaran ester (transesterifikasi)
Hidrolisa
Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan
minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi ini
mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Hal ini terjadi disebabkan adanya
sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.
Penyabunan
Reaksi ini dilakukan dengan
penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila reaksi penyabunan
telah selesai, maka lapisan air yang mengandung gliserol dapat dipisahkan
dengan cara penyulingan.
Hidrogenasi
Proses hidrogenasi bertujuan untuk
menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak atau minyak Setelah proses
hidrogenasi selesai, minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring. Hasilnya
adalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat
kejenuhan.
Pembentukan keton
Keton dihasilkan melalui penguraian
dengan cara hidrolisa ester.
Oksidasi
Oksidasi dapat berlangsung bila
terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya
reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.
Penggunaan Lemak dan Minyak dalam Kehidupan
Sehari-hari
Lemak atau minyak dapat dimanfaatkan untuk beberapa
tujuan, di antaranya sebagai berikut.
1. Sumber
energi bagi tubuh
Lemak dalam
tubuh berfungsi sebagai cadangan makanan atau sumber energi. Lemak adalah bahan
makanan yang kaya energi. Pembakaran 1 gram lemak menghasilkan sekitar 9
kilokalori.
2. Bahan
pembuatan mentega atau margarin
Lemak atau
minyak dapat diubah menjadi mentega atau margarin dengan cara hidrogenasi.
3. Bahan
pembuatan sabun
Sabun dapat
dibuat dari reaksi antara lemak atau minyak dengan KOH atau NaOH. Sabun yang
mengandung logam Na disebut sabun keras (bereaksi dengan keras terhadap kulit)
dan sering disebut sabun cuci. Sedangkan sabun yang mengandung logam K disebut
sabun lunak dan di kehidupan sehari-hari dikenal dengan sebutan sabun mandi.
Pengujian dan Identifikasi
Pengujian lemak dan minyak yang umum
dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuannya
yaitu;
1. Penentuan
sifat fisik dan kimia minyak dan lemak. Data ini dapat diperoleh dari titik
cair, bobot jenis, indeks bias, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan
ester, bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan Polenske, bilangan Krischner,
bilangan Reichert-Meissel, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.
2. Penentuan
kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan
mkanan atau bahan pertanian.
3. Penentuan
kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses
pengolahannya (ekstraksi) seperti ada tidaknya penjernihan (refining),
penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan
kualitas minyak ini juga berkaitan dengan tingkat kemurnian minyak, daya
tahannya selama penyimpanan, sifat gorengnya, baunya maupun rasanya. Parameter
yang dapat digunakan untuk menentukan kualitas ini semua dapat dilihat dari
sebearapa besar angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka
peroksida, tingkat ketengikan dan kadar air.
a. Cara Fisika
- Titik
Cair
Titik cair
suatu lemak atau minyak dipengaruhi oleh sifat asam lemak penyusunnya,
diantaranya panjang rantai C, jumlah ikatan rangkap, dan bentuk cis atau trans
pada asam lemak tak jenuh. Semakin panjang rantai C-nya maka titik cair semakin
tinggi. Sebaliknya, semakin banyak ikatan rangkap, maka titik cair semakin
rendah. Hal ini disebabkan ikatan rangkap antar molekul asam lemak tak jenuh
tidak lurus sehingga kurang kuat ikatannya. Adapun bentuk trans menyebabkan
titik cair lebih tinggi daripada asam lemak dalam bentuk cis.
- Bobot
Jenis
Merupakan
perbandingan berat suatu volume minyak pada suhu 25 0C dengan
berat air pada volume dan suhu yang sama. Bobot jenis ini dapat diukur
menggunakan alat yang dinamakan piknometer.
- Indeks
Bias
Pengukuran
indeks bias berguna untuk menguji kemurnian minyak atau lemak. Semakin panjang
rantai C, semakin banyak ikatan rangkap, dan semakin tinggi suhu berbanding
lurus dengan besarnya indeks bias. Pengukuran indeks bias minyak dilakukan pada
suhu 250C dan lemak pada suhu 40 0C. Alat yang
digunakan untuk mengukur indeks bias ini dinamakan refraktometer.
b. Cara Kimia
- Bilangan
Asam
Didefiniskan
sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas
dalam 1 gram zat. Bilangan asam ini menunjukan banyaknya asam lemak bebas dalam
suatu lemak atau minyak. Penentuannya dilakukan dengan cara titrasi menggunakan
KOH-alkohol dengan ditambahkan indikator pp.
- Bilangan
Penyabunan
Didefiniskan
sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dan
asam lemak hasil hidrolisis dalam 1 gram zat. Penentuannya dilakukan dengan
cara me-refluks dengan larutan KOH-alkohol selama 30 menit, didinginkan, lalu
dititrasi kembali kelebihan KOH dengan larutan baku HCL.
- Bilangan
Ester
Didefiniskan
sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menyabunkan satu (1) gram zat.
Bilangan ester = bilangan penyabunan – bilangan asam.
- Bilangan
Iod
Didefinisikan
sebagai jumlah Iodium (mg) yang diserap oleh 100 g sampel. Bilangan iod ini
menunjukan banyaknya asam-asam lemak tak jenuh baik dalam bentuk bebas maupun
dalam bentuk ester-nya disebabkan sifat asam lemak tak jenuh yang sangat mudah
menyerap iodium.
- Bilangan
Peroksida
Didefiniskan
sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak.
Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak.
VI.
PROSEDUR KERJA
-
Menimbang 40 gr kemiri diiris dan dihaluskan,
kemudian memasukkan de dalam kertas timbal (soxhlet)
-
Menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan
kemiri yang telah dimasukkan dalam soxhlet, memasukkannya ke dalam alat
ekstraksi.
-
Memasukkan 200 ml dietil eter ke dalam labu leher
dua (1/2-2/3 dari vol labu) lalu melakukan ekstraksi selama 3 jam.
-
Melakukan proses destilasi untuk
ekstraksi yang diperoleh, menampung distilat yang terbentuk.
-
Mengeringkan residu dalam oven, kemudian
mendinginkannya pula dalam desikator yang telah diisi kalium klorida anhidrid.
-
Menentukan kandungan lemak yang
terbentuk.
-
Melakukan analisa terhadap sifat
fisik-kimia minyak.
VII.
DATA PENGAMATAN
|
No.
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
|
1.
|
Menimbang 21 gr kemiri dan menghaluskannya
|
Fungsi menghaluskan biji kemiri untuk memperluas permukaan kemiri
untuk mempercepat proses ekstraksi
|
|
2.
|
Memasukkan kemiri yang halus ke dalam timbel dan dilakukan ekstraksi
soxhlet, dengan menggunakan pelarut etanol 2/3 volume labu bundar
|
Warna awal pelarut etanol bening, namun lama
kelamaan berwarna kekuningan
|
|
3.
|
Ekstrak didestilasi selama 1 jam,
residu dikeringkan dalam oven lalu didinginkan dalam desikator
|
Destilat
berwarna bening, sedangkan residu berwarna kuning yang menandakan warna
minyak. Sebanyak 2,28
ml
|
|
4.
|
Analisa sifat fisik-kimia minyak
kemiri
|
Warna : kuning
Volume : 2,28 ml
Berat : 2,1 gr
Densitas
: 0,9210 gr/ml
|
VIII. PERHITUNGAN
ü Densitas
minyak kemiri
Berat minyak : 2,1
gr
Volume minyak : 2,28
ml
ü Kadar
minyak kemiri dalam 21 gr sampel
IX.
ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan
yang dilakukan dapat dianalisa bahwa untuk mendapatkan minyak yang terdapat
didalam suatu zat padat dalam hal ini kemiri, maka perlakuan yang umum
digunakan ialah ekstraksi dan destilasi. Dimana pada percobaan ini digunakan
metode ekstraksi soxhlet dan pemurnianya dilakukan dengan destilasi.
Ekstraksi
soxhlet pada kemiri ini menggunakan dietil eter sebagai pelarutnya. Pelarut
yang dipanaskan hingga menguap akan dikondensasikan kemudian jatuh ke ruang
timbel yang berisi kemiri dan disinilah terjadi proses penyerapan minyak kemiri
oleh pelarut. Warna pelarut pertama kali menyerap minyak akan berubah menjadi
kuning dan setelah ketinggian tertentu (volume) maka pelarut akan jatuh kembali
ke labu leher 2 (pelarut). Kemudian pelarut diuapkan lagi, sehingga sampai
waktu tertentu pearut yang menyerap minyakdiruang timbel tidak berwarna lagi
atau bening.
Untuk
memisahkan minyak kemiri dari pelarut digunakan distilasi pada suhu 77 oC
yang telah melebihi titik didih dietil eter. Sehingga minyak kemiri akan tetap
berada dibawah atau di labu residu sedangkan pelarut teruapkan dan dialirkan
atau dicarikan ke labu destilat.
Minyak
kemiri yang didapat sekitar 2,1 gr atau 10 % dari berat sampel, berwarna kuning
dan mempunyai densitas yang sama dengan seharusnya yaitu 0,9210 gr/ml.
X.
KESIMPULAN
Dari percobaan dapat
disimpulkan bahwa:
-
Untuk mengisolasi minyak kemiri dari
bijinya dapat dilakukan metode ekstraksi soxhlet diikuti dengan metode
destilasi.
-
Didapat minyak kemiri dengan warna kuning
dengan volume sebesar 2,28
ml
dan berat sebesar 2,1
gr
-
Nilai densitas yang diperoleh sebesar 9210 gr/ml
